粉末流动性测试仪对于粉末流动性的检测通常有三种方法:
◆通过一个孔来流动
◆剪切池
◆固定的一个角度
我们一一来看下:
一、圆筒附件(通过一个孔来流动)
zui常用的方法是:一定量的粉末通过已知大小孔径的时间。当粉末流过孔径时,很多十分重要的因素影响我们对其判断,甚至超过了粉末本身的性能特征,这些因素包含:测试设备的材质、形状;粉末堆积的直径、高度和孔的形状。药典中建议使用圆形的容器,以增强粉末之间的流动,同时尽量减少容器材质差异性对粉末流动性的影响。即使这样,该技术也只适合非粘性粉末的分析,同时药典也建议:
1.堆积粉末的高度远大于孔的直径。
2.孔的开口直径大于颗粒直径的6倍以上。
3.圆筒的直径大于孔的开口直径2倍以上。
这样粉末堆积高度和开口直径的差异性对结果的影响可以忽略,因而量筒附件的设计要满足上面的所有要求,它由一个不锈钢圆筒构成,高76mm,直径57mm,容量为200ml,圆筒底部密封并保留一个开口,以更换不同大小的孔,同时包含一套20个不同规格的开口盘,每一个盘都在其中间精密开孔,其大小为:4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36mm, 当装样时,一个档板盖住其孔,这样保证没有振动情况下,让粉末平稳地流过中间的孔。它可以使用两种方式来测量:质量和时间,以定义粉末内在的流动性能。
A、质量和时间
操作非常简单,针对相应的粉末,选择一个合适的开口尺寸(对于未知的样品,可以从18mm的孔开始测量,然后来决定增加或减少孔的大小),调节挡板,保证其盖住其孔,加入待检测的样品,打开挡板,开始计时;待全部样品通过粉末流动性测试仪漏斗,测量出流动时间。连续测量三次,根据质量和时间计算出流动速度:克/秒。
B、固有的流动指数
圆筒附件提供了一个简单地、可重复地对粉末流动性的检测技术,它包含了很多影响流动性的物理特性,如:颗粒大小、形状、细度、表面积、实际和体积密度、多孔性、沉淀物、带电性,现在没有一个可以直接全部量化上面所有参数的测量方法。固有的流动指数基于粉末自由流过平板中一个孔的流动能力,其流动指数表达为连续三次能自由流过的zui小孔的直径(mm)。根据其原理,我们建议首先使用18mm的孔,当平板放上,挡板关闭的情况下,加入50克样品于圆筒的漏斗中,等待30秒让其可能结成小块,挡板打开。如果粉末流过孔以后,在上部和下部没有形成残留,则结果为正;如在壁上产生凝结,不能通过或通过时候发生突然流动,结果为负。如果为正,则减少孔的大小,直到负的结果出现,然后再增大孔径,直到正的出现,并三次正常顺利流过该孔。流动指数被成功应用于判断粉末的流动性,如:胶囊填充、压片和干粉包装中。
二、剪切池附件
粉末流过粉末流动性测试仪与其体积密度和剪切长度有关,它由一个直径140mm、高度32.5mm、体积为500ml的圆形桶做成,在底部有一个直径100mm的孔,在准备样品的过程中,对其密封上;分两步分别测量样品牢固性(体积密度)和破坏性(剪切长度)。
三、漏斗附件(通过一个固定角度)
在一些情况,为了模拟一些产品的实际生产条件,使用一个锥形漏斗,其规格是按照欧洲药典2.9.16章的要求,采用不绣钢结构,容量为400ml,同时提供三个规格的开口直径:10、15、25mm,他们可以快速互换,结构和测量过程与圆筒附件相似,也有一个档板。我们可以增加一个天平和计时器与档板的微动开关连接,实现自动计时和称重。它有四种工作模式:固定的样品重量,测量流动时间;固定的样品体积,测量流动时间;固定的流动时间,测量样品重量。绘制流动时间和样品重量的关系图。
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